Destilleren kan erg handig zijn om onzuiverheden en mineralen uit een oplossing of water te verwijderen. Wanneer een vloeistof wordt verwarmd, verdampt deze in stoom en stijgt. Dit proces scheidt water van minerale afzettingen die in vloeibare of vaste vorm achterblijven. Zodra de damp is afgekoeld, condenseert deze terug in vloeibare vorm die nu vrij is van onzuiverheden en kan worden opgevangen en gebruikt. Het kan een tijdrovend proces zijn, maar het kan erg handig zijn als je een vloeistof moet zuiveren.
Stappen
Methode 1 van 2: Destilleren met keukenartikelen
Stap 1. Zoek een grote pot met een deksel
Met de grootste pot die je te pakken kunt krijgen, kun je grotere hoeveelheden vloeistof destilleren. De pot moet op zijn minst groot genoeg zijn om nog een kleinere container te bevatten, zoals een metalen mengkom.
- Als je een gebogen deksel hebt dat de pot afdekt, gebruik dat dan in plaats van een plat deksel. De vorm van een gebogen deksel helpt bij het verzamelen van condensatie naar het midden.
- Als je geen gebogen deksel kunt vinden, kun je wat aluminiumfolie gebruiken en het over een grote kom vormen om een gebogen vorm te krijgen. Dan kun je de folie met de bolle kant naar beneden over de pot leggen en met het deksel op zijn plaats houden. Dit zal helpen om het gecondenseerde water naar het midden en uw opvangbak te leiden.
Stap 2. Plaats een opvangbak in de grote pot
Kies een bak die bestand is tegen kooktemperaturen.
- U zult waarschijnlijk de opvangbak naar de bovenkant van de pot willen verhogen. Je kunt een klein rek op de bodem van de pot plaatsen en je container erop zetten. Je kunt zelfs een baksteen of iets dergelijks gebruiken, omdat het niet in contact komt met de gedistilleerde vloeistof.
- U kunt ook een gat in het deksel boren en een stuk slang gebruiken om de gedistilleerde vloeistof in een aparte container op te vangen. Je moet echter wel bereid zijn om gaten in je kookgerei te maken om dit te doen.
Stap 3. Giet het vuile water in de grote pan
Zorg ervoor dat er geen vuile vloeistof in de opvangbak terechtkomt.
U wilt de pot alleen zo vullen dat het waterniveau een paar centimeter onder de hoogte van uw opvangbak ligt. Als het water zich te dicht bij de hoogte van de opvangbak bevindt, kan het in de bak met gedestilleerd water spatten en deze verontreinigen
Stap 4. Plaats het deksel ondersteboven op de pot
Door het deksel ondersteboven te plaatsen, helpt de gebogen hoek de waterdamp naar het midden te leiden terwijl deze zich verzamelt en terugvalt in uw opvangpot. Een transparant deksel is ideaal, omdat je dan kunt zien wat er gebeurt.
Je kunt ook wat ijspakken of koud water bovenop het deksel plaatsen om de damp sneller af te laten koelen en terug te keren naar een vloeibare vorm
Stap 5. Breng het water aan de kook
Zet het fornuis aan en verwarm het water. Houd de temperatuur van het water in de gaten en laat het langzaam koken. U wilt voorkomen dat het water te veel wordt verwarmd en dat het vuile water in uw opvangpot spat. Pas de temperatuur naar behoefte aan.
Stap 6. Kook de inhoud tot de vloeistof bijna op is
Kook de pot niet droog, anders riskeert u permanente schade aan de pot. Laat de gedistilleerde vloeistof afkoelen.
Het kan enkele uren duren voordat er een aanzienlijke hoeveelheid vloeistof is verzameld, dus wees geduldig
Methode 2 van 2: Destilleren met laboratoriummaterialen
Stap 1. Ken het kookpunt van de stof die je wilt distilleren
Over het algemeen werkt eenvoudige destillatie (zoals hier beschreven) voor stoffen die koken onder 200OC. Daarboven kunnen veel verbindingen ontleden, dus een vacuümdestillatie wordt aanbevolen.
Als u het kookpunt van de stof die u wilt distilleren niet weet, is een zeer ruwe vuistregel dat het kookpunt van een verbinding met ongeveer 15 stijgt. OC voor elke koolstof die aan de keten wordt toegevoegd. Zoek een verbinding die qua structuur vergelijkbaar is met degene die u wilt distilleren en voeg 15. toe OC per extra koolstof.
Stap 2. Giet de vloeistof in een distilleerkolf
Neem de vloeistof die u wilt zuiveren en giet deze in de destillatiekolf. Vul de kolf slechts voor de helft tot tweederde, zodat de vloeistof niet te lang verdampt.
Stap 3. Plaats de destillatiekolf op de warmtebron
U kunt een standaard gebruiken om de kolf boven de brander of warmtebron te houden.
U kunt ook een bak gevuld met zand gebruiken om de destillatiekolf op te plaatsen in plaats van direct boven de brander. Dit voorkomt dat de vloeistof te heftig kookt, omdat het zand helpt om de warmte gelijkmatig te verdelen
Stap 4. Sluit de condensor aan
Bevestig het ene uiteinde van de condensor aan de opening aan de bovenkant van de destillatiekolf. De condensor moet naar beneden gericht zijn om het water naar de opvangkolf te laten stromen.
De condensor heeft 2 buizen, de ene in de andere. De condensor brengt de damp over naar de opvangbak en helpt deze weer af te koelen in vloeibare vorm
Stap 5. Sluit het "varken" aan als je vacuümdestillatie doet
Dit is een stuk glaswerk met een vacuümadapter, een inlaat en meerdere uitgangen voor het aansluiten van kolven. Zorg ervoor dat je de verbinding tussen het varken en de condensor invet, zodat je gemakkelijk van fractie kunt wisselen.
Stap 6. Plaats de opvangbeker onder de condensor
Plaats het kopje of de fles onder de opening aan het uiteinde van de condensor. De vloeistof druppelt eruit als de damp afkoelt en verzamelt zich in de beker eronder.
U kunt er ook voor kiezen om de opvangbak direct op de condensor aan te sluiten als u over de materialen beschikt (als u een vacuümdestillatie uitvoert, moet u dit doen om het systeemvacuüm te behouden)
Stap 7. Zet de warmtebron aan en sluit eventueel de stofzuiger aan
Breng de vloeistof aan de kook en controleer de temperatuur. Misschien wilt u een thermometer gebruiken om de temperatuur in de gaten te houden en de vloeistof net boven het kookpunt te houden, zodat deze niet te snel opwarmt. Pas indien nodig het branderniveau aan.
Stap 8. Controleer de temperatuur van de distillatie met behulp van de thermometer
Een tijdje zal de temperatuur van de thermometer niet veranderen, maar zodra er genoeg damp is opgebouwd, zou de temperatuur snel moeten stijgen en vervolgens afvlakken. Deze waarde is het kookpunt van de verbinding bij de druk.
Stap 9. Verzamel de gedistilleerde vloeistof
Zet het vuur uit zodra de destillatiekolf grotendeels leeg is. Verwarm de kolf niet tot deze droog is, omdat u het glas kunt beschadigen. Laat de vloeistof afkoelen in de opvangkolf.
Als u wilt dat de opgevangen vloeistof sneller afkoelt, kunt u de opvangbak in een bad met koud of ijswater plaatsen
Stap 10. Let op de temperatuur
Als het weer omhoog begint te schieten, schakel de opvangkolven dan uit. Dit betekent dat een verbinding in het mengsel is uitgedistilleerd en dat er nu een andere hoger kokende fractie uitkomt. Wanneer de temperatuur daalt, wissel je opnieuw van kolf - dit zal resulteren in meer pure facties.
Wanneer de temperatuur begint te dalen en gedurende een geruime tijd niet stijgt, is de distillatie afgelopen. Zet nu het vuur uit, maak het systeem drukloos (indien van toepassing) en controleer je facties
Stap 11. Controleer de zuiverheid van je facties
Gebruik proton kernmagnetische resonantie en onderzoek je spectra. Zien de facties er schoon uit? Zo ja, dan ben je klaar. Als dit niet het geval is, moet u mogelijk opnieuw destilleren of een alternatieve zuiveringsmethode gebruiken, zoals kolomchromatografie.
Tips
- Het destilleren van een aanzienlijke hoeveelheid water kost tijd, dus zorg ervoor dat u dienovereenkomstig plant.
- Snuif water om te zien of uw distillatie heeft gewerkt. Gedestilleerd water zal geen geur hebben.
Waarschuwingen
- Ruik geen chemicaliën die u in het laboratorium heeft gedestilleerd. Gebruik in plaats daarvan spectroscopische methoden om de zuiverheid van de stof te bevestigen.
- Pas op voor stoten (oververhitting, gevolgd door massieve bellenvorming) bij het verwarmen van vloeistoffen. Er wordt aangeraden om een kokende substantie continu te roeren terwijl deze aan het opwarmen is, zodat het geen te grote bellen kan maken.
- Wees voorzichtig bij het hanteren van hete vloeistoffen en materialen.
- Als je een vacuümdestillatie uitvoert, let dan op sterscheuren! Een enkele sterscheur kan ertoe leiden dat een fles implodeert.
